同志们好久不见,报告同志们一个坏消息,我上了QWENAI的当,把乙酸乙酯的NMR错误地判断成了丙酮酸乙酯,那么问题来了为什么会出现乙酸乙酯呢,我并没有引入过乙酸乙酯。于是经过一夜思索良久,终于想起来自己在转移耐压管里的溶液时用DCM洗瓶冲洗过,遂打开洗瓶细细品鉴,竟有一股子水果味?果真上了大当,悲从中来道心破碎,我早该知道一个普普通通的乙交酯溴代反应凭什么能搞出两个羰基呢,还是自己实力不济竟然被这杂质所骗。
回归正题,还是要报告同志们一个好消息,我把研究重心从甲醛和乙交酯的缩合反应转移到了2-氯丙酸水解之后,顿觉天地宽了。原先的反应太阴了,这个亚甲基Pka少说有20多,跟石头一样硬根本搞不来,无言了。


孩子们别怕,我还有一招氯丙酸水解,碱性水解用当量的碱自然是没有什么屌用,所以得想想办法搞个催化剂。于是我翻到了一篇专利,但是我怀疑专利作者藏了什么东西没告诉我,他的条件不能说产率差很多,根本就没有反应吧。一组同系物它用的催化剂价态都不一样,除非他有什么特殊的小巧思,况且四氯化锡这个鬼玩意碰到水就冒烟,想想就不是很对头。

不过他这个二氯化锡还是有点说法的,但是他这个一小时定量收率,还只开110度绝对藏东西了,我得开到160度过夜才只有70出头的转换率,甚至随便拉个NMO来效果都比他强。NMO可能还真有点说法,但是DMSO更有说法,加当量DMSO反应速率直接飞起来了,不过当量肯定是错误的。

最近正在尝试氯化钴催化,颜色真漂亮的很钠。

本文作者:徐锴
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